强力的

测量及分析

portable instruments with fix probes to measure air flow

PH计的使用与维护标准化操作规程

酸度计简称pH计由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。   
一、正确使用与保养电极  
目前实验室使用的电极都是复合电极其优点是使用方便不受氧化性或还原性物质的影响且平衡速度较快。使用时将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:  
⒈复合电极不用时可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。  
⒉使用前检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液不能有气泡存在。  
⒊测量浓度较大的溶液时尽量缩短测量时间用后仔细清洗防止被测液粘附在电极上而污染电极。  
⒋清洗电极后不要用滤纸擦拭玻璃膜而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染影响测量精度。  
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时注意将电极轻轻甩几下。  
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。  
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。  
二、标准缓冲液的配制及其保存   
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。  
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量则可以用普通蒸馏水。  
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器除了应倒干净以外还应用蒸馏水多次冲洗然后将其倒入配制的pH标准溶液中以保证配制的pH标准溶液准确无误。  
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时不能继续使用。  
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸降低其pH值。  
三、pH计的正确校准   
pH计因电计设计的不同而类型很多其操作步骤各有不同因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值从中可以看出校准的重要性。  
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标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)  
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13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010  
10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005  
5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003  
1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001  
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尽管pH计种类很多但其校准方法均采用两点校准法即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计应在两种标准缓冲液之间反复操作几次直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计则不需反复调节因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。  
其次在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,柴油车尾气分析仪标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:  
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温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2  
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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33  
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28  
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23  
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18  
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14  
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01  
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02  
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02  
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校准工作结束后对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一仪器则需要重新标定:  
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.  
⑵电极在空气中暴露过久如半小时以上时.  
⑶定位或斜率调节器被误动;  
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;  
⑸换过电极后;  
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间且距7pH又较远时。

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